الرئيسية التحديد السريع لمخلفات مبيدات الآفات في العسل بواسطة مغ-إسد و غ-مس / مس: التحقق من صحة الطريقة وتقدير عدم اليقين في القياس وفقا للوثيقة رقم سانكو / 12571/2013Rapid determination of residues of pesticides in honey by mGC-ECD and GC-MS/MS: Method validation and estimation of measurement uncertainty according to document No. SANCO/12571/2013

التحديد السريع لمخلفات مبيدات الآفات في العسل بواسطة مغ-إسد و غ-مس / مس: التحقق من صحة الطريقة وتقدير عدم اليقين في القياس وفقا للوثيقة رقم سانكو / 12571/2013Rapid determination of residues of pesticides in honey by mGC-ECD and GC-MS/MS: Method validation and estimation of measurement uncertainty according to document No. SANCO/12571/2013

التحديد السريع لمخلفات مبيدات الآفات في العسل بواسطة مغ-إسد و غ-مس / مس: التحقق من صحة الطريقة وتقدير عدم اليقين في القياس وفقا للوثيقة رقم سانكو / 12571/2013Rapid determination of residues of pesticides in honey by mGC-ECD and GC-MS/MS: Method validation and estimation of measurement uncertainty according to document No. SANCO/12571/2013

التحديد السريع لمخلفات مبيدات الآفات في العسل بواسطة مغ-إسد و غ-مس / مس: التحقق من صحة الطريقة وتقدير عدم اليقين في القياس وفقا للوثيقة رقم سانكو / 12571/2013

Rapid determination of residues of pesticides in honey by mGC-ECD and GC-MS/MS
Method validation and estimation of measurement uncertainty according to
document No. SANCO/12571/2013
Angela Paoloni, Sabrina Alunni, Alessandro Pelliccia, and Ivan Pecorelli

طريقة بسيطة ومباشرة لتحديد في وقت واحد من بقايا 13 مبيدات الآفات في العسل
عينات (أكريناثرين، بيفنثرين، بروموبروبيلات، سيهالوثرين لامدا، سيبرمثرين، كلورفينفينوس،
كلوربيريفوس، كومافوس، دلتاميثرين، فلوفالينات-تاو، مالاثيون، بيرميثرين وتتراديفون) من
تم تطوير فئات مختلفة من مبيدات الآفات والتحقق من صحتها. الطريقة التحليلية توفر حل
من العسل في الماء واستخراج بقايا مبيدات الآفات بواسطة n-هيكسان تليها تنظيف على فلوريسيل
سب. تم تبخير استخراج واستغرق من قبل حل معيار داخلي الحقن (I-إس)،
وأخيرا تحليلها بواسطة اللوني الغازية الشعرية مع الكشف عن التقاط الإلكترون (غ-ميكد).
وقد تم تحديد الغرض النوعي من قبل اللوني للغاز مع كتلة رباعية الرباعي
مطياف (غ-مس / مس). تم إجراء منحنى معايرة مطابق للمصفوفة للأغراض الكمية
من خلال التآمر نسبة المنطقة (أناليت / I-إس) ضد التركيز باستخدام أداة غ-ميكد. بالنسبة الى
الوثيقة رقم سانكو / 12571/2013، تم التحقق من صحة هذه الطريقة عن طريق اختبار المعلمات التالية:
والخطي، وتأثير المصفوفة، والخصوصية، والدقة، تواين (التحيز) وعدم اليقين في القياس. التحليلية
تم التحقق من صحة تحليل عينات العسل فارغة ارتفعت على مستويات تساوي وأكبر من 0.010 ملغ /
كغ (الحد من الكمي). وكانت جميع المعلمات مقارنة مرضية مع القيم التي وضعتها
الوثيقة رقم سانكو / 12571/2013. تم التحقق من الأداء التحليلي من خلال المشاركة في ثمانية
اختبارات بقايا متعددة التي تنظمها بيبيا، والحصول على مرض z عشرات في جميع القرارات 70.
تم تقدير عدم اليقين في القياس وفقا للنهج من أعلى إلى أسفل الموصوفة في الملحق ج
من وثيقة سانكو باستخدام الاستنساخ داخل المختبر النسبية الانحراف المعياري مجتمعة
مع التحيز المختبري باستخدام بيانات اختبار الكفاءة

ABSTRACT
A simple and straightforward method for simultaneous determination of residues of 13 pesticides in honey
samples (acrinathrin, bifenthrin, bromopropylate, cyhalotRapid determination of residues of pesticides in honey by GC ECD and GC MS MS Method validation and estimation of measurement uncertainty accorhrin-lambda, cypermethrin, chlorfenvinphos,
chlorpyrifos, coumaphos, deltamethrin, fluvalinate-tau, malathion, permethrin and tetradifon) from
different pesticide classes has been developed and validated. The analytical method provides dissolution
of honey in water and an extraction of pesticide residues by n-Hexane followed by clean-up on a Florisil
SPE column. The extract was evaporated and taken up by a solution of an injection internal standard (I-IS),
ethion, and finally analyzed by capillary gas chromatography with electron capture detection (GC-mECD).
Identification for qualitative purpose was conducted by gas chromatography with triple quadrupole mass
spectrometer (GC-MS/MS). A matrix-matched calibration curve was performed for quantitative purposes
by plotting the area ratio (analyte/I-IS) against concentration using a GC-mECD instrument. According to
document No. SANCO/12571/2013, the method was validated by testing the following parameters:
linearity, matrix effect, specificity, precision, trueness (bias) and measurement uncertainty. The analytical
process was validated analyzing blank honey samples spiked at levels equal to and greater than 0.010 mg/
kg (limit of quantification). All parameters were satisfactorily compared with the values established by
document No. SANCO/12571/2013. The analytical performance was verified by participating in eight
multi-residue proficiency tests organized by BIPEA, obtaining satisfactory z-scores in all 70 determinations.
Measurement uncertainty was estimated according to the top-down approaches described in Appendix C
of the SANCO document using the within-laboratory reproducibility relative standard deviation combined
with laboratory bias using the proficiency test data

الاقسام الرئيسية