في وقت واحد تحديد 200 بقايا المبيدات في العسل أوسينغاس اللوني جنبا إلى جنب مع مطيافية الكتلة جنبا إلى جنب مع نهج الكمي ستريمينلينSimultaneous determination of 200 pesticide residues in honey usinggas chromatography–tandem mass spectrometry in conjunction withstreamlined quantification approach

في وقت واحد تحديد 200 بقايا المبيدات في العسل أوسينغاس اللوني جنبا إلى جنب مع مطيافية الكتلة جنبا إلى جنب مع نهج الكمي ستريمينلين

Simultaneous determination of 200 pesticide residues in honey usinggas chromatography–tandem mass spectrometry in conjunction withstreamlined quantification approachAmr H. Shendya, Medhat A. Al-Ghobashy, Moustapha N. Mohammeda,Sohair A. Gad Allaa, Hayam M. Lotfy

حساسة ودقيقة وموثوق بها متعددة الطبقات غ-مس / مس بروتوكول الفحص لتقدير وتأكيد
من 200 مبيدات زراعية مشتركة في العسل تم تطويرها والتحقق من صحتها وفقا للاتحاد الأوروبي
القواعد الارشادية. إجراء استخراج تعديل، استنادا إلى طريقة كويشيرز (سريعة وسهلة ورخيصة وفعالة،
وعرة وآمنة). تم تحسين ظروف الطيف الكتلي بشكل فردي ل
كل تحليلية لتحقيق أقصى قدر من الحساسية والانتقائية في وضع آلية الرصد والإبلاغ. استخدام اثنين على الأقل من ردود الفعل
لكل مركب يسمح تحديد في وقت واحد والتقدير الكمي في تشغيل واحد. ال
تم فصل المبيدات قيد التحقيق في أقل من 31 دقيقة باستخدام العمود الشعري خامل جدا
(DB-35MS). لجميع أناليتس، أنيق منحنيات المعايرة القياسية بالتزامن مع تصحيح للمصفوفة
تم استخدام تأثير بنجاح. حدود الكشف من الفحص تراوحت من 1.00 إلى 3.00 نغ مل-1 ل
المبيدات المدروسة. كان الفحص المتقدمة خطية على مدى تركيز من 10.00-500.00 نغ مل -1،
مع معامل ارتباط أكثر من 0.996. في لوق، 81٪ من المبيدات المدروسة كانت بكفاءة
تعافى في نطاق 70.00-120.00٪، مع السيرة الذاتية٪ أقل من 15.00٪ في حين أن 99.3٪ المركبات كان يعني
النسبة المئوية لاسترداد 60.00-140.00٪، مع السيرة الذاتية٪ أقل من 21.00٪ (ن = 18، أكثر من ثلاثة أيام مختلفة).
تم تطبيق مقايسة المقترحة بنجاح لتحليل بقايا المبيدات المدروسة في بت واحد
عينة و 64 عينة من العسل التجاري جمعت أكثر من 1 سنة من مختلف المناطق حول مصر.
أظهرت النتائج أن عينة عسل واحدة فقط من أصل 64 عينة تم تحليلها كانت ملوثة
تاو-فلوفالينات (10.00 غ كغ-1). هذا النطاق واسع بروتوكول الفحص ينطبق لرصد المبيدات
بقايا في العسل من قبل السلطات التنظيمية الوطنية والمختبرات المعتمدة؛ التي ينبغي أن تساعد على ضمان السلامة
من هذا المنتج المستخدم على نطاق واسع.

A sensitive, accurate and reliable multi-class GC–MS/MS assay protocol for quantification andSimultaneous determination of 200 pesticide residues in honey usinggas chromatography–tandem mass spectrometry in conjunction withstreamlined quantification approachconfir-mation of 200 common agricultural pesticides in honey was developed and validated according to EUguidelines. A modified extraction procedure, based on QuEChERS method (quick, easy, cheap, effective,rugged and safe) was employed. Mass spectrophotometric conditions were individually optimized foreach analyte to achieve maximum sensitivity and selectivity in MRM mode. The use of at least two reac-tions for each compound allowed simultaneous identification and quantification in a single run. Thepesticides under investigation were separated in less than 31 min using the ultra-inert capillary column(DB-35MS). For all analytes, neat standard calibration curves in conjunction with correction for matrixeffect were successfully employed. The detection limits of the assay ranged from 1.00 to 3.00 ng mL−1forthe studied pesticides. The developed assay was linear over concentration range of 10.00–500.00 ng mL−1,with correlation coefficient of more than 0.996. At the LOQ, 81% of the studied pesticides were efficientlyrecovered in the range of 70.00–120.00%, with CV% less than 15.00% while 99.3% compounds had meanpercentage recovery of 60.00–140.00%, with CV% less than 21.00% (N = 18, over three different days).The proposed assay was successfully applied for the analysis of the studied pesticide residues in one PTsample and 64 commercial honey samples collected over 1 year from different districts around Egypt.Results revealed that only one honey sample out of the 64 analyzed samples was contaminated withtau-Fluvalinate (10.00 g kg−1). This wide scope assay protocol is applicable for monitoring pesticideresidues in honey by national regulatory authorities and accredited labs; that should help ensure safetyof such widely used product.